1,3,5-Trimetoksibenzenadapat disiapkan dari1,3,5-tribromidabenzena dan natrium metanol dalam reaksi yang dikatalisis oleh tembaga klorida dan metil format. Bereaksi dengan N-bromosuksinimida dalam karbon tetraklorida menghasilkan 2-bromo-1,3,5-trimetoksibenzena. Ini dapat digunakan sebagai standar internal spektrum hidrogen NMR.
Salah satu metode sintetik 1,3,5-trimetoksibenzena seperti dibawah ini:
1、 Campurkan 95% etanol dan benzena dengan 2,4,6-tribromobenzene, panaskan dan larutkan; tambahkan asam sulfat pekat secara bertahap selama 1-2 jam, aduk, pertahankan suhu pada 50-60 derajat Celcius; kemudian tambahkan NaNO2 secara bertahap, rebus selama 2-3 jam; dinginkan, saring, cuci hingga netral, keringkan hingga diperoleh 1,3,5-tribromobenzena padat.
2、campur 10g logam natrium dan 80ml larutan metanol natrium metanol, kemudian tambahkan 80ml dimetilformamida, 2gCu2I2 dan 20g1,3,5-tribromobenzene, pemanasan hingga 90 derajat Celcius, reaksi refluks pengadukan selama 3 jam, filtrasi, metanol uap tekanan filtrat dan dimetil formamida , uap dengan destilasi uap, kristalisasi pendingin distilasi, filtrasi, pengeringan, yaitu1,3,5-trimetoksibenzena.
